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Neuartige beschleunigte Lösungsmittel-Extraktion EDGE zur einfachen Pestizid-Analytik von Gewürzen

Bei der klassischen Extraktionsmethode Soxhlet-Extraktion wird typischerweise für viele Stunden eine Extraktion durchgeführt. Der daraus gewonnene Extrakt wird anschließend entweder gravimetrisch ausgewertet oder chromatographisch analysiert. Dieser relativ einfache Arbeitsschritt kostet viel Zeit und verursacht hohe Kosten. Im Vergleich dazu lassen sich mit dem neuen Lösemittel-Extraktionssystem EDGE Lösemittel-Extraktionen (F-ASE) schnell, einfach, sicher und kostensparend durchführen.

Ulf Sengutta, CEM GmbH

 
Bei der klassischen Extraktionsmethode Soxhlet-Extraktion wird typischerweise für viele Stunden, meist sogar bis zu 24 Stunden, eine Extraktion unter Rückfluss mit Lösemittelmengen von ungefähr 250 bis 500 ml durchgeführt. Der daraus gewonnene Extrakt wird anschließend entweder gravimetrisch ausgewertet oder chromatographisch analysiert (GC, HPLC). Dieser relativ einfache Arbeitsschritt kostet viel Zeit und verursacht hohe Kosten durch den Einsatz und die Entsorgung der großen Lösemittelmengen in den Labors. Zudem ist der Platzbedarf für die Soxhletapparaturen immens. Es werden komplette Abzüge benötigt und hinsichtlich der Nachhaltigkeit gibt es zu bedenken, das hunderte Liter Trinkwasser für die Rückflusskühlung der Soxhletapparaturen eingesetzt werden. Dem gegenüber gewinnen zeit- und kostensparende sowie nachhaltige Analyseverfahren sowohl in der Forschung wie auch in der Routineanalytik zunehmend an Bedeutung. Mit dem neuen Lösemittel-Extraktionssystem EDGE (Abbildung 1) werden langwierige Lösemittel-Extraktionen (F-ASE) schnell, einfach, sicher und kostensparend durchgeführt. 
 
 

 

Die Alternative

Viele weitere hundert Veröffentlichungen zur „Druckbeschleunigten Lösemittel Extraktion F-ASE“ beschreiben die Vorteile der Technik, wie den Zeitgewinn, die Kostenreduktion durch eine deutliche Minimierung des Lösungsmittels auf typischerweise 20 bis 60 ml, was wiederum niedrigere Anschaffungs- &. Entsorgungskosten zur Folge haben. Durch die Verwendung von wesentlich weniger Lösungsmittel kommt neben dem Aspekt des Arbeitsschutzes noch der Umweltschutzgedanke zum Tragen, da die Lösungsmittelexposition auf ein Minimum begrenzt wird. Im Jahre 1998 wurde dazu die US EPA Methode 3545 veröffentlicht [1].
 
Das EDGE Extraktionssystem ist für die schnelle automatisierte Lösemittel-Extraktion von Proben entwickelt worden. Damit werden unterschiedliche Proben schnell in nur 5 bis 10 min. extrahiert. Die Extraktionen im EDGE werden unter Druck bei definierten Temperaturen durchgeführt, was zu einer starken Beschleunigung der Reaktionskinetik führt. Neben dieser schnelleren Desorption der Analyten von der flüssigen oder festen Matrix erfolgt das Aufheizen und Abkühlen der Probe durch ein spezielles Verfahren in wenigen Sekunden.
 

Wie funktioniert das EDGE?

Die Extraktionszelle Q-Cup (Abbildung 2) enthält am Boden einen leicht auswechselbaren Filter, die Q-Disk. In dieses Q-Cup wird die zu untersuchenden Probe eingefüllt und das Q-Cup in den Autosampler platziert (Abbildung 3). Die Probe wird ganz einfach ins Q-Cup eingewogen, ein spezielles Befüllen oder Schichten der Probe ist nicht notwendig. Zusätzlich können Trocknungsmittel wie Natriumsulfat oder Adsorbentien für Flüssigproben (Saft, Farbstoffe etc.) hinzugegeben werden.
Der Greifarm befördert das Q-Cup in die Probenkammer und dann wird der Q-Cup automatisch druckdicht abgeschlossen (Abbildung 4). Nach Hinzufügen des Lösungsmittels wird die Zelle bei erhöhtem Druck auf eine definierte Temperatur schnell aufgeheizt und wenige Minuten lang bei konstanten Bedingungen gehalten, damit die Analyten aus der Probe herausgelöst werden. Der Lösemittelextrakt wird durch die Q-Cup Disk automatisch gefiltert, anschließend auf Raumtemperatur abgekühlt und ins Probenglas überführt [2]. 
 
 
 
Die beschleunigte Lösemittelextraktion ist erheblich schneller als Soxhlet, Ultraschall, klassische ASE, QuEChERS oder andere konventionelle Extraktionsmethoden und braucht dabei viel weniger Lösemittel bei gleichzeitig wesentlich geringerem Arbeitsaufwand. Zudem ist eine integrierte Absaugung ins EDGE eingebaut. Der Platzbedarf des EDGE entspricht ca. einem DIN A 3 Blatt, das Gerät ist also sehr klein und kann praktisch überall aufgestellt werden, auch außerhalb eines Abzuges.
 

Typische Anwendungsbeispiele bei Lebensmitteln

Fettextraktion aus Lebensmitteln zur gravimetrischen Fettgehaltsbestimmung
Fettextraktion aus Lebensmitteln zur anschließenden Bestimmung von FAME, 3-MCPD
Pestizide und Herbizide in Lebensmitteln und Pflanzen (Saft, Kräuter, Pflanzen…)
Beschleunigte QuEChERS Methode
Extraktion von Öl (Oliven- und Sonnenblumenöl) von marinierter Fleischware aus Kunststoffverpackungen
Extraktion von Weichmachern (Phthalate) aus Kunststoffverpackungen für Käse und Wurstwaren
 
Für die Bestimmung einer Vielzahl an Pestiziden in den Gewürzen Zimt, Oregano, schwarzer Pfeffer und Paprika wurde eine Methode im Edge ausgearbeitet. Dazu werden jeweils 2 g der Gewürze ins Q-Cup eingewogen und mit Acetonitril binnen 5 min. extrahiert. Die Analyse erfolgt mittels LC-MS. Der genaue Ablauf ist in dem Film zu sehen [2).
Die nachfolgende Tabelle zeigt die Wiederfindung der einzelnen Pestizide im Bezug zu klassischen QuEChERS Methode.
 
 

Zusammenfassung

Hunderte von Literaturstellen zeigen die Vergleichbarkeit der Extraktionsergebnisse der Extraktion unter Druck F-ASE (im EDGE) und Soxhlet-Extraktion auf. Beim Vergleich der Kosten und der Arbeitsweise (Bedienung, Platzbedarf, Zeit, Probendurchsatz, Automatisationsgrad und Lösemittelkosten für Einkauf und Entsorgung, Umwelt- und Arbeitsschutz) schneidet die Druck-Extraktion wie im EDGE durchweg besser ab. Die Bedienung ist extrem einfach, die Extraktionszeiten verkürzen sich von vielen Stunden auf wenige Minuten, es kann mit wesentlich weniger organischen Lösemitteln gearbeitet werden und die Automatisierbarkeit ist aufgrund der neuartigen Bauweise des EDGE auch gegenüber automatisierten Soxhlet-Apparaturen gegeben.
 
 
Literatur
[1] USEPA Method 3546 as published on 
 
 
 
CEM GmbH
Carl-Friedrich-Gauß-Str. 9
47475 Kamp-Lintfort
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